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泰州科德橡胶机械-密炼机:低硬度动态硫化EPDM-PP TPV的开发

发布时间:2019-06-09 21:40:00 点击:    编辑:澳门棋牌娱乐游戏平台

泰州科德橡胶机械-澳门游戏平台注册网站厂家2019年6月9日讯  Gessler于 20 世纪 60 年代提出 动态硫化 技术制备 热塑性 弹性体, 既在橡胶和塑料熔融共混过程中使 橡胶硫化。 随后 Fisher 、Coran 等人进一步发展 了此技术 ,至1981年, 美国 Monsanto企业实现了橡胶 相全部 硫化的动态硫化三元乙丙橡胶 (EPDM)/ 聚丙烯 (PP)热塑性硫化橡胶 (TPV)的工业 化生产 , 商品名 为 Santoprene 。由于 TPV材料 在微观上呈现独特 的海-岛结构 ,使其同时具 有塑料和热 固性橡胶的 优点 :以连续相存在 的塑料 使 TPV具有 优异 的加工 性能, 而分散相 的硫化橡胶 微粒使 TPV具有橡胶 特有的 高弹 性。同时 TPV在制造 和应用 时工艺流程简易 ,大大 缩短加工周期并降 低能 源消 耗。所以其制品 已广泛 应用于 各式密封 材料、 软管 、汽车 配件、电线电缆 ,土木建筑及家电 等领域。

    国内近 年来 对动态硫化 EPDM/PP TPV的研究 较多,但低硬度 产品 的研究 报道较少 。鄂州鄂丰橡塑材料有限责任企业 于 2000 年初建成 1000 吨/ 年 动态硫化 EPDM/PP TPV生产 线,产品名 为亿马(EMER )。为 在汽车 配 件、工具 手柄 等 低硬度 产品 的市场取 代进 口产品 ,笔者从 邵尔硬度 75A 的产品出发 ,通过 减少 塑料 含量和 增大填充油 含量 两个途径 ,制备 低硬度 TPV(55A),研究了橡胶/塑料/填充油比例( R/P/O )和树脂硫化体系对低硬度 TPV 力学性能的影响, 并 与 进口 产品(Santoprene )进行比较。

1.实验部分

1.1 主要原料

    三元乙丙橡胶( EPDM):J-3080 ;聚丙烯( PP):F401;填充油: SUNPAR 2280 ;酚醛树脂 (PF, 2402 树脂 ) 、金属氯 化盐(SnCl 2 ·2H 2 O)、碳黑 、白炭黑 和其 它配 合助剂均 为市售工业品 。

1.2 主要设备仪器

  平板硫化 机 :QLB-D 350mm×350mm×2 ;热 炼机 :XKR-160A,;拉力 试验机 :WQB - 500B ; 制样机 :CP- 25,;邵尔硬度 计:XHA型 。

1.3 试样的制备

   先将除酚醛树脂外的原料在 170℃开 炼机上混合均匀;然后加入酚醛树脂 进行动态硫化,反应10min 后出 片。用 平 板硫化 机于 180℃预 热 5min,保压 5min, 冷压停放 后裁成 标准 样条。

1.4 性能测试

   按 GB/T 528 -1998 测试拉伸强度和断裂伸长率; 按GB/T 531- 1999 测试硬度。

2.结果与讨论

    2.1 橡胶 /塑料 / 填充油比例对样品硬度和力学性能的影响由于纯 EPDM硫化胶的硬度约70A,纯 PP的硬度约70D,笔者认为增大动态硫化 EPDM/PP TPV橡胶/塑料比例 中橡胶 含量则产品 硬度 降低。另外 增加填充油 也可 以降 低产品 硬度, 所以笔者从邵尔硬度 75A 产品 配方(质量份 R/P/O=100/46/80 )出发 ,从 降低 PP用量和 增加填充油用量 两个途径研究 R/P/O 对 TPV硬度,拉伸强度和断裂伸长率的影响, 试验结果见图 1,图 2和 图 3。

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   图1可见,降低PP比例和增加填充油比例都是获得低硬度TPV的有效手段。图1同时表明:当指定TPV的硬度时,可以通过一系列的不同的R/P/O的配方制备。

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    从图 2 可见 ,降低 PP比例和 增加填充油比例 都使 TPV的拉伸强度 降低。 结合图 1 可见 硬度 接近的 TPV由于 R/P/O 的不同而拉伸强度 存在 较大 差异,这表明可 以通 过变化 R/P/O 制备 硬度 相同而拉伸强度 不同的 产品 。

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     从图 3 可见 ,降低 PP比例和 增加填充油比例 都使 TPV的断裂伸长率 降低。 结合 图 1 可见 硬度接近的 TPV由于 R/P/O 的不同而 断裂伸长率 存在 较大差异,这表明可 以通过变化 R/P/O 制备 硬度 相同而断裂伸长率 不同的 产品 。

    图 2 和图 3 的结果可 能是由 动态硫化 EPDM/PP TPV的特殊相 态结构 引起 的。 TPV的相态结构 为颗粒状的硫化 EPDM橡胶 分散在 PP连续相中 ,被 PP相包裹 。控制橡胶 相颗粒粒 径在 1~2 微米 时,硫化橡胶 相使 材料 具有良好 的弹 性而材料的力学性能 主要 由 PP相提 供 。随 PP含量降低和填充油用量增加,导致 橡胶 相比例 增加而 PP相减少 。材料 受外力拉伸 作用时,单位截面 中抵抗 外力的 PP相减少 ,导致 力学性能 变差 。相应 的材料 受 外力压缩作用时 ,单位截面 中抵抗 外 力的硫化橡胶 相 增加,可以使弹 性变好 。

2.2 硫化体系的影响

   低硬度的 EPDM/PP TPV相 对于高 硬度 产品 ,R/P/O 中 PP比例低,填充油比例 高,在动态硫化过程中 很容 易形 成大橡胶 颗粒而使 材料性能变差 。笔者 研究了烷基 酚醛树脂硫化 剂用量和金属 卤化物活 化剂用量对 TPV性能的影响。

2.2.1 硫化剂用量的影响

   烷基 酚醛树脂硫化剂用量对 TPV性能的影响 见图 4(图 4 中 硬度 单位 为邵尔 A,拉伸强度单位为 Mpa,断裂伸长率 单位 为%。为 便于对照观察性能 变化, 图中将 拉伸强度 数值扩 大 10 倍,将断裂伸长率 数值 缩 小 10 倍 ,使 3 种性能 数值 同在 0~100 范围 内 ,同 时列于图 4 中。后面图 5~图 7做了类似处理 )。从图 4 可见 :

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   A:随硫化 剂用量的 增加,TPV 的硬度 增高。这可 能是由于 橡胶 相的硫化 程度增加,橡胶 相硬度增高而 导致 TPV硬度 增高。

   B:随硫化 剂用量的 增加,TPV的拉伸强度和断裂伸长率 先增高后降 低, 在用量为 6 份时出现最大值。可能的 原 因是,硫化 剂用量 较低时,橡胶 相 强度 过低, 受力的 作用时,很快断裂 导致 材料性能 较差。硫化 剂用量 过高时 ,容易形成硫化 程度高、变硬的橡胶 颗粒,此硫化橡胶 颗粒不易 变形 ,受力的 作用时,和 PP剥离 ,形成应力集中点 ,导致 材料性能 较差。 而合适的硫化 剂用量 既能使橡胶相具 有较高的强度 又不易形成 过硬橡胶 颗粒, 制备 的 TPV性能 较好。

2.2.2 促进剂/硫化剂比例的影响

    金属 卤化物 促进剂/烷基 酚醛树脂硫化 剂的质量比例 变化对 TPV性能的影响 见图 5。从图 5 可见:

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     A:随促进剂/硫化 剂比例的 增加, TPV的硬度 变化很小 。

     B:随促进剂/硫化 剂比例的 增加,TPV的拉伸强度 先增 高后降 低, 在比例为 0.16 时出现 最大值。可能的 原因是 ,促进剂比例 较低时,在动态硫化 过程中 ,橡胶硫化 速度过慢,不能及时固 定橡胶颗粒形态,使最终 硫化橡胶 颗粒过 大,导致 材料性能 较差。促进剂 比例 过高时 ,橡胶硫化 速度过快,橡胶 来不及 被打散成小颗 粒 就完 成硫化,同 样使最终 硫化橡胶 颗粒过 大, 导致 材料性能 较 差。

     而恰当的促进剂 比例, 使硫化 速度和 剪切 作用相匹 配,形成较 小的硫化橡胶 颗粒,制备 的 TPV性能较好。

     C:随促进剂/硫化 剂比例的 增加,TPV的断裂伸长率 降 低。 可能原因是 ,随促进剂比例 增加,橡胶 相硫化 程度 增加,橡胶的 变形 能力 降低, 导致 断裂伸长率 降低。

2.3 自制样品和进口产品的比较

      根据前 面的研究, 笔者 固定 硫化体系( 烷基 酚醛树脂 6 份, 氯化亚锡 1 份), 变化 R/P/O,制备硬度为 55A 左右 的 TPV,并和 Santoprene对应牌号 的性能 指标 进行对比(表 1)。测试结果表明 ,自制样品的性能 可以达到 Santoprene 的指标要 求。

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3.结论

    1、调整 R/P/O 可以制备 低硬度( 45A~ 65A)的动态硫化 EPDM/PP TPV;并且可 以制备 指定 硬度而性能 不同的 产品 。

   2、橡胶为 100 质量份 时,树脂硫化体系 中树脂为 6 份、 促进剂为 1 份 时,制备 的 TPV具有最佳的力学性能。

    3、采用质量配方橡胶( 100)/塑料( 30)/填充油( 80)/ 烷基 酚醛树脂硫化 剂(6)/ 促进剂(1),制备 邵尔硬度 55A的动态硫化 EPDM/PP TPV,其力学性能达 到进 口 产品 的指标 。


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